學(xué)會這4個步驟你就能對全自動原子吸收光譜儀進(jìn)行光強度調(diào)試與檢查
瀏覽次數(shù)：1140發(fā)布日期：2021-06-09
全自動原子吸收光譜儀的光強度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強度達(dá)到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強度大，發(fā)光穩(wěn)定，對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?，最好是銅燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/span>
全自動原子吸收光譜儀光路與光強度調(diào)試與檢查方法：
（1）對光調(diào)整。①光源對光調(diào)試：空心陰極燈要在不點亮情況下進(jìn)行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長確定其前后位置，波長值愈小愈靠前。接通電源，點燃元素?zé)?。移動燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)（左右）旋鈕，調(diào)單色器波長至該元素靈敏線，使顯示有信號輸出，使接收器得到最大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像（為正圓而不是橢圓）其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對光調(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來實現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為最大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，能量顯示應(yīng)從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)最大吸光度為止。
（2）噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果，拆開噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點火時，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動，得到最大吸光度便可固定下來。
（3）碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機，以純水噴霧作試驗，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動前進(jìn)時，使霧滴達(dá)到最佳狀態(tài)，就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這項調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
（4）試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4～6ml/min有最佳吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度（多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長度為主），實現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
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